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【華正檢測】動態(tài)熱分析的新貴—Discovery DMA 850

DMA是Dynamicthermomechanical analysis的縮寫,即動態(tài)熱機械分析。動態(tài)熱機械分析(DMA)測量黏彈性材料的力學(xué)性能與時間、溫度或頻率的關(guān)系。樣品受周期性(正弦)變化的機械應(yīng)力的作用和控制,發(fā)生形變。用于進行這種測量的儀器稱為動態(tài)熱機械分析儀(又稱動態(tài)力學(xué)分析儀)DMA。 


一:Discovery DMA 850外觀 

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二:特點及優(yōu)勢

●非接觸式輕質(zhì)電機,可提供 0.1 mN 至 18 N 的連續(xù)力控制,能測量從柔到剛的各種材料;

無摩擦低柔量的空氣軸承,確保優(yōu)異的力控制靈敏度和準確度;

獨特的光學(xué)編碼器技術(shù),可在 25 mm 的連續(xù)運動范圍內(nèi)提供 0.1 nm 的分辨率,實現(xiàn)最終測試的多功能性;

全新的 DirectStrain? 和智能Auto-Ranging控制,對剛度范圍極寬的樣品在寬頻率范圍進行測試并從始至終得到最佳的數(shù)據(jù);

兩種專用的環(huán)境系統(tǒng)可供選擇,從而在最相關(guān)的測試條件下實現(xiàn)準確的響應(yīng)性控制;

創(chuàng)新“APP”式觸摸屏,讓操作者獲得簡單流暢平順的One-Touch-Away觸摸控制體驗;


三:配置的夾具及應(yīng)用

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四:實際應(yīng)用

動態(tài)熱機械分析 (DMA) 是用于評估材料在各種環(huán)境因素(如溫度、時間或濕度)中的力學(xué)性質(zhì)。對于簡單的彈性材料,最常測量的機械特性是剛度或楊氏模量(E)。然而,對于聚合物和復(fù)合材料等更復(fù)雜的材料,僅憑該值無法準確描述其力學(xué)性能變化。這些材料表現(xiàn)出既具有彈性特征,又具有黏性(阻尼)特征,因此被描述為黏彈性。

小幅振蕩是測量黏彈特性最常用的測試程序。在這種測試模式下,樣品在給定頻率和振幅下按正弦形式變形(應(yīng)變),同時測量樣品抵抗變形的力(應(yīng)力)*。DMA 850通過測試過程中采集的信息來生成大量重要的材料特性,這些特性描述了整體形變阻力(復(fù)數(shù)模量),以及該阻力的彈性分量(儲能模量)和黏性分量(損耗模量)。

振蕩實驗常與溫度曲線結(jié)合來表征熱轉(zhuǎn)變,如玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、固化和老化等。

聚合物材料的 Tg 測定
玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg是聚合物材料最常用的技術(shù)參數(shù)。測量Tg的方法多種多樣,但DMA測量Tg的靈敏度遠高于其他方法。下圖給出了某壓敏膠采用拉伸夾具、1Hz頻率的DMA掃描曲線。Tg可用儲能模量E'的起始溫度點、損耗模量E"的峰溫或tan    δ的峰溫來表征。此外不僅僅是Tg溫度,各種黏彈參數(shù)的絕對值也十分重要。

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薄膜粘接涂層的作用效果
下圖顯示的是三種PET樣品在拉伸夾具中的DMA曲線:均勻的粘接層樣品性能良好;非均勻的粘接層樣品的性能較差;另一個是無粘接涂層樣品。性能好的樣品由于粘接劑引起的tan    δ轉(zhuǎn)變峰的溫度約為40°C;而性能較差的樣品在此區(qū)間只顯示一很小的峰。據(jù)此區(qū)別,可進行涂層工藝和產(chǎn)品的質(zhì)量控制。

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頻率對PET模量和玻璃化轉(zhuǎn)變的影響
由于Tg具有動力學(xué)成分,它受形變頻率(速率)的影響較大。隨著測試頻率的提高,分子鏈段的松弛將發(fā)生在更高的溫度,因而Tg隨頻率的增加向高溫方向移動,如下圖所示。此外,在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域中,tan    δ峰的形狀、強度和儲能模量在轉(zhuǎn)變區(qū)的斜率均受到頻率的影響。對于材料的最終使用,了解溫度和頻率對材料的影響是十分重要的。

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印刷線路板的表征
印刷線路板(PCB)一般是由玻璃纖維與熱固性樹脂固化層壓而成。由于PCB中使用的樹脂量很少,因此表征PCB的Tg常常很困難。右圖是一典型的PCB在單懸臂夾具中的溫度掃描。可以非常清晰地鑒別Tg,且表明了進一步的固化交聯(lián)對PCB在烘烤前后的Tg和絕對模量都有明顯的影響。  

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五:結(jié)語

隨著Discovery DMA 850的安裝調(diào)試完成,結(jié)合公司原有的DSC、TMA等熱力學(xué)設(shè)備,在產(chǎn)品的研發(fā),結(jié)構(gòu)的分析,品質(zhì)的質(zhì)量把控,產(chǎn)品的失效分析等方面提供了更強的測試能力,更多的測試選擇,更精確的測試結(jié)果,更大的助力。


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